杂环类杀菌剂残留分析(三)
时间:2019-02-09 09:46:06 来源: 天游平台 作者:匿名


2.液 - 液分配和纯化:将10.1mol/L盐酸和30mL 10%氯化钠溶液加入到分液漏斗中。用25吨石油醚将油萃取两次,弃去石油醚层。用2mol/L NaoH溶液将水相调节至pH 6.5-8.5,每次用二氯甲烷萃取两次,每次20n。合并的二氯甲烷用无水硫酸钠干燥,将滤液转移到150mL圆底烧瓶中,在45℃水浴中减压蒸发至干,最后溶解在甲醇中至体积为1.0mL。

(III)通过高效液相色谱法测定

检测器是UV检测器(UV,波长282nm)。色谱柱为C18不锈钢色谱柱,长250 mm,内径4.6 mm。流动相为甲醇 - 水 - 氨(35: 65: O.13,体积比),流速为0.7mL/min。注射体积为20μL。保留时间为534秒。该方法的最小可检测量为1.O×10-9g;最低检测浓度为白菜0.005 mg/kg,葡萄0.005 mg/k,土壤O.004 mg/kg。当白菜加入O.1~1.0mg/kg时,回收率为76.4%~86.4%,当葡萄加入2.0~10mg/kg时,回收率为89.6%~104%,当土壤添加0.1~1.0mg/kg。回收率为86.5%至97.3%。

七。 pentoidan的残留分析

戊聚糖是羧酸苯胺类杀真菌剂。它对由立枯丝核菌引起的疾病有特殊影响。使用不当会对人类和动物造成一定的伤害。许多国家对农产品中的残留物有严格的限制。最大残留限量为0.05 mg/kg。残留分析方法主要有气相色谱,高效液相色谱和气相色谱质谱。在此,使用气相色谱 - 质谱法测定谷物和蔬菜中戊聚糖的残留量。

(1)方法原理

样品用水 - 丙酮萃取,液 - 液在二氯甲烷中萃取,用Florisil柱色谱法纯化,用气相色谱 - 质谱法测定。

(2)样品制备1.提取:在250mL带塞的锥形瓶中称取20.0g(精确至0.1g)粉碎的均质样品,加入40mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,高速萃取5 min。将萃取物抽滤至250mL圆底烧瓶中,并将残余物再次用50mL丙酮萃取一次。合并滤液并在圆底烧瓶中浓缩,并在40℃水浴中浓缩至约40mL。

2.液 - 液分配和纯化将上述浓缩物转移到500mL分液漏斗中,向其中加入200mL 5%氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷,摇动3分钟,并使其用于分离以收集二氯甲烷相。将水相再用50mL二氯甲烷萃取两次,合并二氯甲烷相。将混合物用无水硫酸钠柱脱水,收集在250mL圆底烧瓶中,在40℃水浴中浓缩至接近干燥,并加入10mL丙酮 - 正己烷(50×177b 95,V/V)。加入以溶解残留物。

3.柱底色谱纯化玻璃柱(25cm×1.5cm)从底部到顶部填充2cm高的无水硫酸钠,10g的Florisil和2cm的无水硫酸钠。在用50mL正己烷预冲洗后,将溶液倒入Florisil柱中,用50mL丙酮 - 正己烷(5×: 95,V/V)冲洗,弃去流出物,然后50mL使用丙酮。 - 洗脱正己烷(15×: 85,V/V)。将整个洗脱液收集在250mL圆底烧瓶中,并在40℃水浴中浓缩至干,溶解在丙酮中并使其体积为5.0mL,进行测试。

(III)通过气相色谱 - 质谱法测定

该柱是DB-17石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。测量温度,入口为270℃,色谱质谱界面温度为260℃;将该柱编程为预热,在50℃保持2分钟,在300℃下增加至300℃1分钟,然后以100℃/分钟升至270℃并放置5分钟。载气为氦气,流速为1.4mL/min。电离方法是电子轰击电离(EI),电离能为70eV。测量方法是选择性离子监测模式(SIM)。选择监测离子(m/z):182,183,209。注射体积为1μL。保留时间为10分钟。该方法的最低检测浓度为0.05mg/kg;添加0.05-1.00mg/kg对糙米的回收率为88.0%-92.2%,添加0.05-1.00mg/kg对玉米的回收率为89.5%~98.7%;向番茄中添加0.05~1.00mg/kg时的回收率为89.5%~97.3%,在马铃薯中添加0.05~1.00mg/kg时的回收率为91.3%~96.1%。八唑酮的残留分析

三唑酮是三唑衍生物杀真菌剂。下述方法适用于食品中三唑酮残留的测定。

(1)样品制备

称取30.0克60目谷物样品,置于500毫升带塞的烧瓶中,加入80毫升丙酮和20毫升蒸馏水,浸泡过夜,摇匀1小时。抽滤后,将残余物用30mL丙酮洗涤两次,合并滤液并浓缩以除去大部分丙酮。将提取物转移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水,10mL饱和氯化钠水溶液和40mL二氯甲烷并振荡2分钟。将下层有机相转移至250mL带塞的烧瓶中。将水相用20mL二氯甲烷再萃取一次,弃去水相,将有机相用无水硫酸钠干燥,然后收集在烧瓶中,在40℃的水浴中浓缩至干。残留物为用丙酮转移到刻度管中,并用5mL进行气相色谱(GC)。

(2)用气相色谱法测定

检测器是氮磷检测器(NPD)。该柱是1.6m长,3mm内径的玻璃柱,填充有4%OV-17 4%OV-210/Chromosorb W AW DMCS(80-100目)。测定温度,柱温为220℃,检测器温度为290℃,入口温度为290℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为70mL/min;燃烧气体为氢气,流速为3.6 mL/min;空气流速为160毫升/分钟。该方法的最小可检测量为2.8×10-10g三唑酮和5×10-10g三唑醇;最低可检测浓度为0.101毫克/千克三唑酮和0.02毫克三唑醇/千克;添加浓度为O.04~5.0毫克/女性,回收率为84.1%~103%。

9.丙环唑的残留分析

丙环唑是一种三唑衍生物杀真菌剂。下述方法适用于小麦,植物和土壤中丙醇残留物的分析。

(1)方法原理

样品用甲醇 - 水萃取,液 - 液分配分离,碱性氧化铝柱色谱纯化,气相色谱(NPD或ECD)测定。(2)样品制备

1.提取:称取20g小麦粉碎的样品(或20g土样,或10g植物样品),置于500mL带塞的烧瓶中,加入200mL甲醇 - 水(80×177b 2,V/V)混合溶液过夜。振荡提取2h。

通过布氏漏斗过滤提取物。用40mL溶剂重复萃取两次。用少量溶剂洗涤烧瓶和滤渣,合并全部滤液。

2.液 - 液分配和纯化:将上面得到的滤液转移到1000mL分液漏斗中,加入200mL蒸馏水和50mL饱和氯化钠水溶液,用75mL二氯甲烷萃取两次,收集二氯甲烷相,将无水硫酸钠漏斗收集在二氯甲烷中,在旋转蒸发器40℃水浴中浓缩至干。

3.柱色谱纯化:柱底填充玻璃棉球,加入20mL石油醚,依次加入2cm厚的无水硫酸钠和10g碱性氧化铝(冷却前在650℃燃烧3h),冷却后加入19g/100g蒸馏水,在旋转浓缩器中旋转3h或摇动2h,储存在研磨瓶中,储存在干燥器中,加入2cm厚的无水硫酸钠。当石油醚不是硫酸钠时,浓缩物立即溶解在2 mL甲苯中并转移到色谱柱中,然后用2 mL甲苯洗涤瓶子和柱壁两次,然后用50 mL石油醚 - 二氯甲烷冲洗(6:4,V/V),丢弃洗脱液。 。用75mL二氯甲烷 - 石油醚(60×177b4,V/V)冲洗并收集在旋转浓缩烧瓶中。在40°C水浴下在旋转蒸发器上蒸发溶剂并切换至石油醚 - 乙醇(1: 1,V/V)溶解残余物并确定待测试的2mL容量。

参考:农药残留分析

相关链接:

杂环残留分析(1)

杂环杀菌剂残留分析(2)

关键词:杂环类,杀菌剂,农药残留,国家标准物质网络

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